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差示掃描量熱儀的實驗條件的選擇和確定

更新時間:2022-03-18點擊次數(shù):1939
  差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下測量物質與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術。它是在差熱分析的基礎之上發(fā)展而來的,克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點,可用于測量包括高分子材料在內的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱等等。
 
  傳統(tǒng)差示掃描量熱儀存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾,即提高欲提高靈敏度須快速升溫,但這將降低分辨率;提高分辨率要求慢速升溫,但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復雜的鋸齒形升溫的根本效果在于,試樣相當于同時進行兩個實驗:一個是按傳統(tǒng)的基礎線性升溫速率進行的實驗;另一是在更快速的正弦(瞬時)升溫速率下進行的。上海艾飛思的差示掃描量熱儀以基礎升溫的慢速率可以改善分辨率,以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結合。
 
  實驗條件的確定:
 
  1、升溫速率的選擇:
 
  隨著升溫速率的提高,其分解溫度也在提高,也就是說升溫速率越快分解溫度越向高溫段移動,并且分解時在曲線上的峰能明顯地表現(xiàn)出來。
 
  2、保護氣氛的選擇:
 
  一般選擇不與樣品起反應的惰性氣體。若需要氣體參加反應,可根據(jù)樣品的反應選擇氣體,常用的是N2、Ar。
 
  3、起始溫度的選擇:
 
  在確定測試條件前,首先要對樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段,然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件,一般情況下起始溫度從室溫開始(本型號的DSC溫度范圍為-60~700℃),若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50~100℃開始,終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃即可。

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